lunes, 1 de octubre de 2012

3º Submodulo II: Practica No. 1 Determinación de Nitritos con Solución Valorada de Permanganato de Potasio 0.01 N


CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLÓGICO
“LIC. JULIAN DIAZ ARIAS”

MATERIA:

SUBMODULO II.
CALCULA LAS CANTIDADES OBTENIDAS DE UN ANÁLISIS GRAVIMETRICO DE UNA DETERMINADA MUESTRA

Profesora:
Beatriz Larrauri Rangel 

INTEGRANTES DEL EQUIPO:

LUIS ENRIQUE ANGEL GONZALEZ
KATIA DEL CARMEN CASTRO PÉREZ
JESSICA MISHEL LUNA ROLDAN
ALDO ORTEGA VALLES
VICTOR FRUCTUOSO PICHARDO TOLA
ISAI REYES HERNÁNDEZ

GRADO: 3º                                      GRUPO: “3”

CARRERA:
TÉCNICO LABORATORISTA QUÍMICO



MARCO TEÓRICO
El ion nitrito es NO2. Es un anión angular con una configuración electrónica y una disposición angular similar a la del Ozono. Los nitritos pueden formar sales o ésteres a partir del ácido nitroso (HNO2). En la naturaleza los nitritos aparecen por oxidación biológica de las aminas y del amoníaco o por reducción del nitrato en condiciones anaeróbicas. En la industria pueden obtenerse al disolver N2O3 en disoluciones básicas.
Tratándose de sales de un ácido débil, en contacto con ácidos fuertes como el ácido sulfúricose libera el ácido nitroso inestable que en disolución ácida está en equilibrio con el ion nitrosonio (NO+). Este interviene en diversas reacciones de sustitución electrofílica y en reacciones de síntesis de colorantes diazoicos.
El nitrito presente en el agua se determina por diazotación con sulfanilamida y copulación con clorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina, para formar un colorante azoico de gran intensidad que se mide espectrofotométricamente a una longitud de onda de 540nm. Esta reacción, propuesta por Griess tiene su lugar en la historia de la Química por el hecho de ser la primera reacción de identificación en la que se empleó un reactivo orgánico, pues hasta ese momento solo se empleaban reactivos inorgánicos. También puede determinarse añadiéndo al agua reactivo de Zambelli y midiéndo la muestra espectrofotométricamente a 450nm.
Los nitritos forman parte de muchas formulaciones de sales para salar carnes (E249 = nitrito de potasio; E250 = nitrito de sodio). Se debe a su capacidad de mantener un color rojizo deseado en la materia prima ya que reaccionan con la mioglobina de la carne. Sin embargo, la concentración debe ser baja ya que hay sospechas de que favorecen el desarrollo de cáncer. Además por su interacción con lahemoglobina resultan tóxicos.
Los nitritos son productos de partida en la síntesis de diversos compuestos químicos, sobre todo compuestos diazo. En medicina se utilizan como antiespasmódicos y como antídoto en caso de envenenamientos por cianuro de potasio, causando vasodilatación. El suministro de nitrito transforma parcialmente la hemoglobina en estado Fe+2 a hemoglobina en estado Fe+3(metahemoglobina), que tiene alta afinidad por cianuro, retirando el cianuro de la cadena respiratoria, lo que posibilita la respiración celular.
METODOS DE ANALISIS
La determinación de nitratos y nitrito se lleva a cabo mediante técnicas espectrofotométricas con un rango de detección de 0.01-1 mg/l para los nitratos y, dentro de los límites 0.005-0.01 mg/l para los nitritos. En aguas potables, esta es la técnica recomendada en los métodos analíticos de referencia.
Para el análisis de nitrosaminas el procedimiento más utilizado en alimentos y que se considera más adecuado es la cromatografía de gases con detección térmica (TEA), especialmente para el análisis de las nitrosaminas volátiles. El detector TEA permite una sensibilidad de hasta 50 pg (5010 -12 g), teniendo además la  ventaja de una elevada selectividad, lo que permite reducir considerablemente los procesos de purificación. Para eliminar las posibles formaciones de nitrosaminas en los procesos de tratamiento de muestra, lo que conllevaría a una sobreestimación de las mismas, se recomienda evitar las extracciones con destilación a vacío, y emplear extracción en fase sólida o con fluidos en estado supercrítico.


PRACTICA NO. 1 DETERMINACIÓN DE NITRITOS CON SOLUCIÓN VALORADA DE KMnO0.01N

COMPETENCIA: Al término de la práctica el alumno aplicara los conocimientos de volumetría para la determinación de nitritos en una muestra.

Materiales:
Soporte Universal
Pinzas de nuez
Pinzas para Bureta
Bureta
Pipeta
Agitador
2 Matraces Erlenmeyer
Vaso de Precipitado
Matraz Volumétrico
Vidrio de Reloj
Piceta
Espátula
Perilla
Balanza Granataria

Sustancias:
KMnO4 (Permanganato de Potasio)
Na2C2O4 (Oxalato de Calcio)
Agua
Muestra de Nitritos

Procedimiento:
1.- Realizar los cálculos para obtener la solución 0.01 N de KMnO4 (Permanganato de potasio) en 100ml; y para valorarlo una solución de Na2C2O4 en 100 ml a la misma concentración (0.01 N).



2.- Preparar las soluciones y valorar el KMnO4
- Una vez obtenida la cantidad a pesar tanto del Permanganato de Potasio como, calibrar la balanza granataria y pesar sobre el vidrio de reloj, aforar con agua a 100ml en el matraz volumétrico, mezclar constantemente hasta que se disuelva completamente y reservar.








- Realizar el procedimiento anterior con el Oxalato de Calcio (pesar, aforar a 100ml y mezclar y reservar).




2.- Preparar las soluciones y valorar el KMnO4
-Colocar la solución de permanganato de Potasio en la Bureta (previamente montada en el soporte universal con las pinzas doble nuez y pinzas para bureta).
-Tomar con la Pipeta 10ml de la solución de Oxalato de Sodio y colocarlo en un matraz Erlenmeyer y debajo de la bureta.




-Abrir la bureta y esperar el cambio de color a un rosa claro intenso y registrar el volumen gastado en la valoración.








3.- Conocer los mililitros gastados en la valoración
4.- Titular la muestra
-Llenar nuevamente la Bureta con la solución de Permanganato de Potasio
-Tomar con la Pipeta 10ml de la muestra de Nitritos y colocarlos en el matraz Erlenmeyer
- Abrir la llave de la Bureta y esperar hasta notar un cambio, registrar el volumen de Permanganato de Potasio gastado
5.- Obtener los resultados 









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